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化学检测实验室器皿清洗、存放操作规程

点击次数:3917 发布时间:2017-09-25

1 目的和范围
对于化学检测,防止实验室器皿对检测样品或标准溶液的污染。实验室对用于不同检测的器皿使用不同的清洗、储存和隔离,制定本规程。如果检测方法中规定了器皿的清洗方法或注意事项,实验室应遵守或予以关注。 
2 安全注意事项
部分洗液具有很强的腐蚀性,配制及使用过程中应特别注意应在通风橱中进行,戴好防护镜和防护手套。 
3.规程
3.1.清洗要求
3.1.1应用于分析工作的器皿在进行分析工作前必须将所需器皿仔细洗净,洗净的器皿,它的内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹,且不挂水珠。用于痕量分析的玻璃仪器的洗涤要求洗去所吸附的极微量杂质离子。 
3.2.洗涤的一般步骤
3.2.1.一般玻璃器皿,如烧杯、锥形瓶、量杯等的洗涤可用刷子蘸去污粉或合成洗涤剂来刷洗,再用自来水冲净。
3.2.2.有油污则可倒入铬酸洗液,把滴定管横过来,两手平端滴定管转动直至洗液布满全管。碱式滴定管则应先将橡皮管卸下,把橡皮滴头套在滴定管底部,然后再倒入洗液,进行洗涤。污染严重的滴定管可直接倒入铬酸洗涤液浸泡数小时后再用水冲洗。
3.2.3移液管。吸取洗涤液进行洗涤,若污染严重则可放在高型玻璃筒或大量筒内用洗涤液浸泡,再用水冲洗干净,或用洗耳球吸取四分之一管洗涤液,再把管横过来,让洗液布满全管,再用水冲干净。
3.2.3用于痕量分析的玻璃仪器的洗涤 要求洗去所吸附的极微量杂质离子。这就须把洗净的玻璃仪器用优级纯的(1+1)硝酸或盐酸浸泡几十小时,然后用去离子水洗干净后使用。
3.2.4砂芯玻璃滤器的洗涤新的滤器使用前应以热浓盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。使用后的砂芯玻璃滤器,针对不同沉淀物采用适当的洗涤剂洗涤。首先用洗涤剂、水反复抽洗或浸泡玻璃滤器,再用蒸馏水冲洗十净,在110℃烘干,保存在无尘的柜或有盖的容器中备用,若把砂芯玻璃滤器随意乱放,积存了灰尘,堵塞滤孔很难洗净。
3.2.5洗瓶机清洗首先将用水清洗后的玻璃仪器放入洗瓶机内,然后调节需要的洗涤时间和烘干时间,待清洗完毕后拿出放冷,晾干后放入储藏室中。 
3.3. 常用洗涤液的配置与使用
3.3.1铬酸洗涤液 在台天平上称取研细的重铬酸钾(又称红矾钾)5g置于250mL烧杯内,加水10mL,加热使它溶解,冷却后,再慢慢加入80mL粗浓硫酸(工业纯,应注意切不可将水 加入浓硫酸中),边加边搅拌。配好的洗液应为深褐色。待溶液冷却后,储于磨口塞小口瓶中密塞备用。器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂,腐蚀性强,易烫伤皮 肤,烧坏衣服;铬有毒,使用时应注意安全,不能用口吸,只能用洗耳球。具体操作如下:
(1)使用洗液前,必须先将器皿用自来水和毛刷洗刷,倾尽器皿内水,以免冼液被水稀释后降低洗液的效率。
(2)用过的洗液不能随意乱倒。只要洗液未变为绿色,应倒回原瓶,以备下次再用。若洗液变为绿色,
表明洗液已失去去污力,要倒入废液缸内,另行处理,绝不能乱倒入下水道。
(3)用洗液洗涤后的仪器,应先用自来水冲净,再用蒸馏水或去离子水润洗内壁(2~3)次。 
3.3.2、氢氧化钠的高锰酸钾洗涤液 在台天平上称取高锰酸钾4g溶于少量,向该溶液中慢慢加入100mL10%的氢氧化钠,混匀后储于带有橡皮塞的玻璃瓶中备用。该洗液用于洗涤油污及有机物沾污的器皿。洗后在器皿上如留有二氧化锰沉淀可用浓硫酸或亚硫酸钠溶液把它洗掉。.
3.3.3、肥皂液及碱液洗涤液 当器皿被油脂弄脏时用浓的碱液(30%~40%)处理或用热肥皂液洗涤,再用热水和蒸馏水洗清洁。合成洗涤剂适合于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿。将市售合成洗涤剂(又称洗衣粉)用热水配成浓溶液,洗时放入少量溶液加热效果更好,振荡后倒掉,再用水和蒸馏水冼 清洁。如果洗涤剂没有冲净,装水后弯月面变平,洗滴定管、容量瓶等后,用水要冲洗到弯月面正常为止。.
3.3.4、硝酸的乙醇洗涤液 此洗液适用于洗涤油脂或有机物质沾污的酸式滴定管。使用时先在滴定管中加入3mL乙醇,再沿壁加入4mL浓硝酸,用小表面皿盖住滴定管。让溶液在管中保留一段时间,即可除去污垢。 
3.3.5、盐酸的乙醇洗涤液用1份盐酸加2份乙醇混合配成洗涤液,此洗液适合于洗涤有颜色的有机物质的比色皿。
3.3.6、硫酸亚铁的酸性溶液或草酸及盐酸洗涤液 这些溶液是用于清洗高锰酸钾留在器皿上的二氧化锰用的。大多数不溶于水的无机物质都可以用少量粗盐酸洗去。灼烧过沉淀的瓷坩埚,可用热盐酸(1+1)洗涤,然后再用铬酸洗液洗涤。
3.3.7、硝酸洗涤液 在铝和搪瓷器皿中的沉垢,用5%~10%硝酸除去,酸宜分批加入,每一次都要在气体停止析出后加入。 3.3.8其他洗涤液
(a)碱性乙醇洗液用6gNaOH溶于6mL的水中,再加入50mL95%乙醇配成,贮于胶塞玻璃瓶中备用(久贮易失效)。可用于洗涤油脂、焦油、树脂油污的仪器。
(b) 碱性高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钾,用水稀释至100mL而成。此液用于清洗油污或其他有机物质,冼后容器油污处有褐色二氧化锰析出,可用(1+1)工业盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原 剂去除。
(c)草酸洗液5~10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤高锰酸钾洗后产牛的二氧化锰。
(d) 碘~碘化钾洗液1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL而成。用于洗涤硝酸银黑褐色残留污物。
(e)有机溶剂苯、丙酮、乙醇、丙酮等可洗去油污或溶于该溶剂的有机物质,使用时江意安全,注意溶剂的毒性与可燃性。
(f) (1+1)工业盐酸或(1+1)硝酸用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。采用浸泡与浸煮器具的方法。
(g) 磷酸钠洗液57g磷酸钠285g
油酸钠,溶于470mL水中。用于洗涤残炭,先浸泡数分钟之后再刷洗。洗瓶机清洗首先将用水清洗后的玻璃仪器放入洗瓶机内,然后调节需要的洗涤时间和烘干时间,待清洗完毕后拿出放冷,晾干后放入储藏室中。 
3.4.玻璃仪器的干燥和保管
3.4.1 经常使用的玻璃仪器放在防尘的仪器存放柜内,存放要分门别类,便于取用。
3.4.2 移液管洗净后置于防尘的容器中。
3.4.3 滴定管用后,倒去内装的溶液,洗净后装满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管架上。
3.4.4 比色皿用毕洗净后,在瓷盘或塑料盘中垫上滤纸,倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。
3.4.5 带磨口塞的仪器,如容量瓶、比色管在洗净前就用橡皮筋或线绳把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋栓好活塞保存。
3.4.6 成套仪器如索氏萃取器、气体分析器等用完要立即洗净,放在专门的纸盒里保存。
3.4.7从事痕量分析的实验室应配备一套专用的器皿,要有专门标示,以避免可能的交叉污染;将用于痕量金属分析的器皿浸泡于酸液中以去除痕量金属。对互不相容的检测,实验室应使用不同的器皿。应关注清洗剂中可能存在的分析物。

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